高考化学答题技巧之物质的制备和净化

2014年高考已经进入第二轮的复习，考生们在复习中或多或少有一些困惑，查字典化学网的编辑为大家总结了高考化学答题技巧之物质的制备和净化，各位考生可以参考。

一，制取气体实验的操作顺序：

1.安装顺序:

①由下到上(如制氯气的发生装置安装顺序是:放铁架台摆酒精灯固定铁圈放置石棉网固定圆底烧瓶)

②从左到右(如制氯气:发生装置收集装置吸收装置)

③先塞后定(带导管的胶塞在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器)

2.加试剂顺序:固体先放入，液体后滴加(即先固后液)

3.其它操作顺序:先检验气密性,后装入药品(便于在装置漏气时进行调整和更换仪器),最后点燃酒精灯(所有装备工作完毕后).

三.实验装置:一套完整的制备气体的实验装置应包括四个部分:

发生装置净化装置收集装置尾气处理

①发生装置：选取的依据是制取所用的试剂的状态和反应条件(加热与否)。

②净化装置：要根据反应物的性质及实验条件来分析可能含有的杂质，再根据主要成分与杂质性质上的差异选择除杂方案。

一般净化气体时,除去水蒸气的干燥装置放在最后。用作干燥剂的物质须具备两个条件：一是本身要具有很强的吸水性，二是不能与被干燥的气体发生反应。实验室常用的干燥剂可划为三类：

浓硫酸禁用于碱性物质和还原性物质如NH3 HI HBr H2S等

酸性干燥剂

五氧化二磷禁用于碱性物质,如NH3

中性干燥剂无水氯化钙禁用于NH3和酒精

固体CaO

碱性干燥剂禁用于酸性物质,如HCl、Cl2、CO2等

碱石灰(NaOH+CaO)

常见气体的干燥装置有两种：

洗气瓶：可装液体干燥剂，如浓硫酸;干燥管：可装固体干燥剂

气体洗涤装置液体洗涤剂固体洗涤剂

③收集装置：选用收集方法的主要依据是气体的密度和水溶性。由氯气的物理性质得,用向上排空气法收集氯气，因氯气难溶于饱和食盐水，也可用排饱和食盐水收集.

④尾气吸收处理装置：有三种：①用倒扣漏斗------极易溶于水的气体;②玻璃管----能溶于水或溶于溶液的气体的吸收(如用NaOH溶液吸收Cl2);③点燃法----处理CO。

【易错指津】

1.对气体制取、除杂、干燥、收集、转化要进行整体思考。

2.气密性检查：可用加热法或水封法，不论哪种方法，事先都要确保系统是密封的。

3.理解启普发生器使用条件，明确C2H2、SO2不能用该仪器制取。

4.气体的收集：①因为C2H2、C2H4的气体密度很接近空气，所以不宜用向下排气法收集;

②因为NO极易与空气中氧气反应生成NO2所以只能用排水法收集。

5.对于NH3和HCl这2种污染性气体的尾气吸收装置要选用倒置的漏斗。

6.克服思维定势：①除课本制气方法外，也可有其它方法。如用Na2O2和H2O、MnO2和H2O2制O2(装置同制C2H2);②了解制气装置替代方法，如用U形管或干燥管制CO2;③气体的收集也可用球胆或气球来收集。

7.要区分气体的吸收和检验两种不同的操作，例如，要检验CO2，是通过澄清石灰水;要吸收CO2，则是通过NaOH溶液。检验要求灵敏、现象明显;而吸收则要求反应迅速、完全。

【典型例题评析】

△

例1 下列反应适用于实验室制备氧气的是

①高锰酸钾热分解2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2

MnO2

△

②硝酸铵热分解2NH4NO3 4H2O+N2+O2△

③过氧化催化分解2H2O2 2H2O+O2

④二氧化氮热分解2NO2 2NO+O2

A.只有① B.①和② C.①和③ D.①③④

思路分析：回答本题，首先需要考生通过几年的化学学习，体会到物质的实验室制法所必须具备的基本要求和条件。

一般来说，物质的实验室制法(尤其是中学)所要求的条件大致为：反应尽可能快一些，反应条件尽可能简单，操作比较易行，尽量使制备的产物单一易于分离;而对反应物的成本、能耗，可以较少考虑，尽可能使用常用的仪器设备，如试管、烧瓶、烧杯等等。反应较为安全或安全性可控。

在本题所给的4个反应中，除了KMnO4热分解反应是众所周知实验室里O2的制法之外，H2O2分解也可以方便地用于实验室制备O2。为此，可将MnO2置于一只烧瓶内，从分液漏斗中滴入H2O2立即有O2发生，并可用控制滴速的方法来调节产生O2的气流量。NH4NO3不行，一是其受热温度不同分解产物不同，二是即使发生题中指定的反应，生成的N2和O2也难以分离，三是NH4NO3受热易发生爆炸。NO2显然不行(两气体在常温下又化合成NO2)。

答案：C

方法要领：实验室制氨除可用铵盐和碱反应外，还可用下述方法：①浓NH3.H2O与NaOH，利用NaOH溶于水放热(主要因素)和OH-离子浓度的增加使氨水的电离平衡左移;②浓NH3.H2O与CaO反应：NH3.H2O+CaO=NH3+Ca(OH)2

例2 按下列实验方法制备气体,合理而又实用的是

A.锌粒与稀硝酸反应制备H2 B.向饱和氯化钠溶液中滴加稀硫酸制备HCl

C.亚硫酸钠与浓硫酸反应制备SO2 D.大理石与浓硫酸反应制备CO2

思路分析：锌粒与硝酸反应不能制备H2，只能生成氮的氧化物;HCl气体是固体氯化钠与浓硫酸共热而制取;大理石与浓硫酸反应生成微溶的CaSO4，CaSO4覆盖在大理石上，而使反应实际上停止。

答案：C

引申发散：本题考查学生是否明确某些制气反应不能进行的原因。由于多种因素使表面上看似可以的制气实验变得并不适宜。除了本题选项列举的A、B、D的类型外，还有：①不能用硝酸或浓硫酸与FeS制H2S或与NaBr、KI之类的卤盐制HBr和HI，因为强氧化性酸会将H2S、HBr、HI氧化;②用稀盐酸就不可能与MnO2制Cl2，因为稀盐酸浓度太低，反应几乎无法进行;③无法用稀H2SO4与C2H5OH加热制C2H4，因为稀H2SO4没有脱水性。④制CH4的碱石灰必须是干燥的。

例3 下图是一套实验室制气装置，用于发生、干燥和收集气体。下列各组物质中能利用这套装置进行实验的是 (填正确选项的标号)

A.铜屑和浓硝酸 B.二氧化锰和浓盐酸

C.电石和水 D.碳酸钙和稀盐酸

思路分析：本题考查常见气体实验室的制取与干燥基础知识的掌握情况。能利用这套装置制得的气体需符合三个条件：固体与液体反应，反应不用加热;气体不与浓硫酸反应，可使用浓硫酸进行干燥;密度大于空气，可用向上排空气集气法收集。

此外注意尾气的吸收，而铜屑与浓硝酸反应制取NO2没有;用碳酸钙与稀盐酸制CO2反应不需加热，CO2跟浓硫酸不反应且密度大于空气，可用这套装置。

用MnO2跟浓盐酸反应需加热，电石跟水反应产生的乙炔密度比空气略小，均不符合题意。

答案：D

方法要领：为正确判断制取、干燥气体的装置和干燥剂是否正确，应该牢记有关物质间反应的条件和所生成气体的物理性质(密度、溶解性等)与化学性质(酸碱性、对氧化剂的稳定性等)。解答时，可考虑用淘汰法，即：依次以制气装置的适用范围(本题为固液反应、不需加热)，干燥剂的适用范围(本题浓硫酸可干燥中性、酸性且常温下不被它氧化的气体)，以及收集装置的适用范围(本题为密度大于空气，跟空气常温下不反应)这三重标准，逐级对各选项进行判断，凡有一条不符合题意即予淘汰，从而较快地确定正确答案。

引申发散：为什么A项不宜呢?问题在于装置没有尾气吸收装置，而NO2是会严重污染环境的有毒气体。

有关集气装置问题，要弄懂使用装置的原理。①难、微溶于水的用排水集气法。②密度大于空气的用向上排空气法;密度小于空气的用向下排空气法;要注意密度与空气接近的(如C2H4等)或易与空气中O2反应的(如NO)不宜用排空气法。③有毒气体一定要注意带尾气处理装置。必要时，如NO、N2、CO等用气袋、球胆之类密封收集。

例4 某无色混合气体可能含有CO2、CO、H2O(水蒸气)、H2中的一种或几种，依次进行如下连续处理(假定每步处理均反应完全)：①通过碱石灰时，气体体积变小;②通过赤热的氧化铜时，固体变为红色;③通过白色硫酸铜粉末时，粉末变为蓝色;④通过澄清的石灰水时，溶液变得浑浊。由此可以确定混合气体中

A.一定含有CO2、H2O，至少含有H2、CO中的一种

B.一定含有H2O、CO，至少含有CO2、H2中的一种

C.一定含有CO、CO2，至少含有H2O、H2、中的一种

D.一定含有CO、H2，至少含有H2O、CO2中的一种

思路分析：本题通过气体反应有关必然性和可能性的推断，着重考查思维的连续性和逻辑性。由①可知，碱石灰吸收的是CO2或H2O，或二者的混合物;②中CuO被还原为Cu，还原剂为CO或H2，或二者的混合物;但由③可知，反应②生成了H2O，故原混合气体中一定有H2;由反应④可知，反应②又生成了CO2，故原混合气体中一定有CO。

答案：D

方法要领：根据实验现象，结合物质的性质，判断其存在与否。

例5 如果只有烧碱、盐酸、大理石、硝酸钠、铜片、蒸馏水，从欠缺试剂的角度看，无法进行的实验项目是

A.制纯碱 B.制氯化铜 C.制氢气 D.制发烟硝酸

思路分析：考查学生对无机物相互反应知识的掌握情况和物质制备中运用上述知识的能力。了解各物质的制备反应是解本题的关键。

制纯碱，可用CO2和烧碱，而CO2可由盐酸与大理石反应制得;制氯化铜，可用铜与氯气反应，氯气可由电解盐酸制得;制氢气，可用电解水的方法;但制发烟硝酸，需要浓硫酸与硝酸盐反应，而此题中未提供浓硫酸，由上述试剂也不能制出浓硫酸，故无法实现。

答案：D

方法要领：如果想不到可用电解法，可能会以为无法制得Cl2、H2而导致错选B或C。也有的同学不知发烟硝酸是什么而造成错选。发烟硝酸通常指85%以上的硝酸，它会因逸出N2O5而与空气中的水蒸气结合形成酸雾，故得此名。发烟硝酸可由向稀硝酸中加入浓硫酸作吸水剂，再蒸馏制得。

例6 实验室一般用回收的铜屑与硫酸---硝酸混合溶液反应制备CuSO4.5H2O晶体，反应可在下图中进行。

反应方程式为：3Cu+2HNO3+3H2SO4=3CuSO4+2NO+4H2O

(1)A中的浓硝酸不能一次加入的原因是

(2)C装置的作用是

(3)D装置中的次氯酸钠溶液(含有NaOH)用来吸收尾气，吸收

液与尾气发生化学反应的方程式为。

下列溶液中能够代替次氯酸钠吸收尾气的是

A.碘水 B.硝酸 C.酸性高锰酸钾 D.氯化钠

(4)欲得到不含Cu(NO3)2的硫酸铜晶体，应采取的措施是

(5)反应完成后将溶液水浴加热浓缩，冷却析出CuSO4.5H2O晶体，采用水浴加热的目的是。

思路分析：考查学生根据题给信息，利用已有的常用试剂使用常识，进行分析、推理能力。

中学化学实验中有CuSO4.5H2O分解失水的实验，而此实验题从另一角度制CuSO4.5H2O晶体，解题的关键是学生要掌握常用试剂的相互反应规律，并具有一些实验操作的经验。该实验中有较多的中学生不熟悉的问题，要求学生运用已有知识，把握住解题的尺度。问题(1)的回答，很容易认为是为了控制反应物用量，而实际上是因为该反应放热，要防止硝酸的挥发和分解。问题(3)中NO吸收剂的选择，因为硝酸和氯化钠无法吸收，碘水氧化性不够，只有选择高锰酸钾。

答案：(1)A中的浓硝酸不能一次加入的原因是防止HNO3挥发。(2)C装置的作用是缓冲瓶，防止D中溶液回吸到反应装置B中。(3)化学反应的方程式为：3NaClO+2NO+2NaOH=3NaCl+2NaNO3+H2O C(4)应采取的措施是加热的浓硝酸不过量(或定量加入浓硝酸)(5)采用水浴加热的目的是防止CuSO4.5H2O脱水(或防止溶液局部过热)。

方法要领：对第(4)问的回答难度相对较大，因为CuSO4和Cu(NO3)2都易溶于水，学生不易想到SO42-与NO3-浓度对析出其铜盐的影响。即使是可溶物，溶解达到饱和时，也会建立溶解平衡，如：CuSO4 (s) SO42-+Cu2+ Cu(NO3)2 (s) Cu2++2NO3-

如果SO42-或NO3-的浓度越大，其相应的盐就越易析出，因此，可通过控制NO3-的浓度使Cu(NO3)2不析出。

例7 用图示的装置制取氢气，在塑料隔板上放粗锌粒，漏斗和带支管的试管中装有稀硫酸，若打开弹簧夹，则酸液由漏斗流下，试管中液面上升，与锌粒接触，发生反应，产生的H2由支管导出。若关闭弹簧夹，则试管中液面下降漏斗中液面上升，酸液与锌粒脱离接触，反应自动停止。需要时打开弹簧夹，又可以使氢气发生。这是一种仅用于室温下随制随停的气体发生装置。

回答下列问题：

(1)为什么关闭弹簧夹试管中液面会下降?(2)这种装置在加入反应物前，怎样检查装置的气密性?(3)从下面三个反应中选择一个可以用这种随制随停的制气装置制取的气体，填写下表的空白：

①大理石与盐酸反应制取二氧化碳 ②黄铁矿与盐酸反应制取硫化氢

③用二氧化锰催化分解过氧化氢制取氧气

气体名称收集方法检验方法

(4)食盐跟浓硫酸反应制取氯化氢不能用这种装置随制随停。试说明理由。

思路分析：该题考查了实验室制取气体的简易装置，难度不大，但据抽样调查，第(2)问答对率只有1%。其实，答案就在题目所给信息和装置图中，关键在于考生能否读懂图，能否利用题目所给信息。

题目所给信息1：用图示的装置制取氢气，在塑料隔板上放粗锌粒，漏斗和带支管的试管中装有稀硫酸这是一种仅用于室温下随制随停的气体发生装置。分析以上信息可以得出以下结论：要用该装置制取气体必须具备下列条件：一是颗粒状或块状固体与液体反应，且固体不溶于水;二是反应不需要加热;三是所制气体不易溶于水。而第(4)问，用食盐跟浓硫酸制取氯化氢不能用该装置，因为该反应需要加热，固体食盐是粉末状，这恰是该装置所不允许的。而第(3)问中所要制取CO2、H2S气体正好是该装置所允许的。这样(3)、(4)两问即可轻松作答。

题目所给信息2：若关闭弹簧夹，则试管液面下降，漏斗中液面上升，酸液与锌粒脱离接触，反应自行停止以上信息正好说明该装置气密性良好，这是因为，关闭弹簧夹时，产生的气体不能从支管导出，试管口被橡皮塞密闭，试管中气体越集越多，从而使试管内液面上的压力越来越大，将酸液压回到漏斗中，使试管中液面下降，这即是第(1)问的答案。装置图中，弹簧夹是关闭的，且试管口已塞紧了橡皮塞，漏斗中液面与试管中液面有液面差，这正好说明该装置气密性良好，也就告诉我们怎样检查该装置的气密性。由此可见，即使以前未用过此装置制取过气体，只要能够理解题意，看懂装置图，就会得出正确的答案。

答案：(1)关闭弹簧夹时，反应产生的气体使试管内液面上的压力增加，所以液面下降。(2)塞紧橡皮塞，夹紧弹簧夹后，从漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于试管内的水面，停止加水后漏斗中与试管中的液面差保持不再变化，说明装置不漏气。(3)

二氧化碳向上排空气法通入澄清石灰水中使石灰水浑浊

硫化氢向排空气法有臭鸡蛋味

(4)因为：此反应要加热;食盐是粉末状

方法要领：做题时要认真审题，仔细看图，理解题意，利用好题目提供的信息，通过分析、比较、综合，问题便可迎刃而解。

气密性检查方法，依据物理学中的气压知识，结合化学实验，设计出解决问题的方案。从原理上讲有多种，但原理可行的，实际操作过程并不一定能保证成功。考生中有采用：塞紧橡皮塞，打开弹簧夹，从漏斗加水浸没漏斗尖端。再夹紧弹簧夹，用手捂住试管的上半部，稍后若见漏斗中的液面高于试管中液面，说明装置不漏气，是错误的。因体温所供热量甚微，加上水的比热大，吸收热量少，即使产生液面差也是微乎其微，难以察觉。

例8 某学生利用氯酸钾分解制氧气的反应,测定氧气的摩尔质量.实验步骤如下

①把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀,放入干燥试管中,准确称量,质量为ag. ②装好实验装置 ③检查装置气密性 ④加热,开始反应,直到产生一定量的气体 ⑤停止加热(如图,导管出口高于液面) ⑥测量收集到气体的体积 ⑦准确称量试管和残留物的质量为bg ⑧测量实验室的温度 ⑨把残留物倒入指定的容器中,洗净仪器,放回原处,把实验桌面收拾干净 ⑩处理实验数据,求出氧气的摩尔质量

回答下列问题:

(1)如何检查装置的气密性?

(2)以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤;①调整量筒内外液面高度,使之相同;②使试管和量筒内的气体都冷却到室温;③读取量筒内气体的体积.这三步操作的正确顺序是: 。(请填写步骤代号)

(3)测量收集到气体体积时,如何使量筒内外液面的高度相同?

(4)如果实验中得到的氧气体积是c L(25℃、1.01105Pa),水蒸气的影响忽略不计,氧气的摩尔质量的计算式为(含a、b、c,不必化简):M(O2)=

思路分析：本题考查了考生对基本实验知识和实验技能的掌握情况以及对具体问题的分析和处理能力。

(1)有三个要点：①将导管出口浸入水槽中;②手握住试管，有气泡从导管口逸出;③放开手后，有少量水进入导管，且高度不变(此点不要疏忽，若气密性不好，由于手握住试管后温度上升，则气体完全有可能从导管口逸出，只有水进入导管，且高度保持不变，说明气体不能再从其它地方进入，则气密性良好)。

(2)关键弄清①②如何排序。而对①②来说，必须先冷却至室温，否则即使高度暂时调平，至试管和气体冷却至室温时液面又不相平，故应为②①③。

(3)和物理知识相联系知：慢慢将量筒下移。

(4)据V1/V2=T1/T2，将c LO2化为标准状况体积为：[273K/(273+25)K]c L=273 c/298 L,

n(O2)=273 c/298 L22.4L/mol=273c/(29822.4) mol m(O2)=(a-b)g

M(O2)=m(O2)/n(O2)=[29822.4(a-b)] c/273 g/mol